Zeytinyağında Tağşiş Laboratuvarda Nasıl Tespit Edilir?

Zeytinyağında tağşiş çoğunlukla tek bir cihaz veya tek bir analizle tespit edilmez. Yağın kimliği, saflığı, kalite sınıfı ve üretim geçmişi farklı analizlerin birlikte değerlendirilmesiyle araştırılır.

Başka bir bitkisel yağın karıştırılması, rafine yağ kullanılması, pirina yağı ilavesi veya yanlış sınıf beyanı aynı laboratuvar izini bırakmaz.

Bu nedenle analiz programı, hangi uygunsuzluktan şüphelenildiğine göre hazırlanır.

Önce kalite mi, saflık mı incelenir?

Zeytinyağı analizleri iki ana grupta toplanır:

Kalite analizleri

Yağın üretim ve saklama durumunu değerlendirir:

• Serbest yağ asitliği
• Peroksit değeri
• K232
• K270
• Delta K
• Duyusal analiz
• Bazı durumlarda yağ asidi etil esterleri

Saflık veya kimlik analizleri

Ürünün gerçekten beyan edilen yağ olup olmadığını araştırır:

• Yağ asidi kompozisyonu
• Sterol kompozisyonu
• Mumlar
• Stigmastadienler
• Trigliserit yapısı
• ECN 42 farkı
• Eritrodiol ve uvaol
• 2-gliseril monopalmitat
• Trans yağ asitleri
• Gelişmiş kromatografik veya spektroskopik yöntemler

Kalite analizi uygun çıkan yağın mutlaka saf olduğu söylenemez. Saf zeytinyağı da kötü saklandığı için kalite sınırlarının altına düşebilir.

Numune alma neden çok önemlidir?

En gelişmiş cihaz bile yanlış alınmış numuneyi düzeltemez.

Numunenin:

• Partiyi temsil etmesi
• Ambalajının kapalı olması
• Uygun miktarda alınması
• Işık ve sıcaklıktan korunması
• Mühürlenmesi
• Zincirleme teslim kaydının tutulması gerekir.

Tankın yalnız üstünden alınan numune bütün tankı temsil etmeyebilir. Şikayet veya resmî denetimde karşı numune ve tutanak sistemi de önem taşır.

Yağ asidi profili ne gösterir?

Yağ asitleri gaz kromatografisiyle ölçülür. Zeytinyağında oleik, linoleik, palmitik, stearik ve başka yağ asitlerinin belirli doğal aralıkları vardır.

Başka bitkisel yağ karıştırıldığında:

• Linoleik asit
• Linolenik asit
• Palmitik asit
• Erusik asit
• Belirli minör yağ asitleri beklenen örüntünün dışına çıkabilir.

Ancak bazı bitkisel yağların profili zeytinyağına yakın olabilir. Düşük oranlı karışımlarda sonuç hâlâ sınırlar içinde kalabilir.

Bu nedenle yağ asidi profili güçlü bir başlangıç analizidir; fakat her tağşişi tek başına yakalamaz.

Sterol kompozisyonu ne işe yarar?

Steroller bitkisel yağların kendilerine özgü parmak izlerinden biridir.

Zeytinyağında:

• Beta-sitosterol grubu
• Kampesterol
• Stigmasterol
• Delta-7-stigmastenol
• Kolesterol gibi steroller belirli oranlarda bulunur.

Ayçiçek, soya, kanola ve başka yağların sterol dağılımı farklıdır. Karışım yapıldığında bazı sterol oranları zeytinyağı için beklenen sınırların dışına çıkar.

Sterol analizi özellikle başka bitkisel yağların ve bazı desterolize yağların belirlenmesinde kullanılır.

Stigmastadien analizi neyi gösterir?

Stigmastadienler, bitkisel yağların yüksek sıcaklıklı rafinasyonu sırasında sterollerden oluşabilen bileşiklerdir.

Natürel zeytinyağında çok düşük düzeyde bulunmaları beklenir.

Yüksek stigmastadien sonucu:

• Rafine yağ karışımını
• Deodorizasyon veya yüksek sıcaklık işlemini
• Rafine tohum yağı ilavesini düşündürebilir.

Ancak sonuç diğer analizlerle doğrulanmalıdır.

Mum analizi neden yapılır?

Mumlar zeytin meyvesinin kabuğunda ve yağın bazı fraksiyonlarında bulunur.

Mum miktarı:

• Pirina yağı karışımı
• Bazı ekstraksiyon biçimleri
• Zeytin çeşidi ve olgunluğu
• Yağın ürün sınıfı hakkında bilgi sağlayabilir.

Pirina yağında mum düzeyleri natürel zeytinyağına göre daha yüksek olabilir. Bu nedenle mum analizi pirina yağı karışımının araştırılmasında kullanılır.

Mumlar ile yağ asidi etil esterleri gaz kromatografisiyle belirlenir.

ECN 42 farkı nedir?

ECN, trigliseritlerin eşdeğer karbon sayısını ifade eder.

Zeytinyağındaki trigliserit bileşimi ile yağ asidi bileşimi arasında beklenen matematiksel bir ilişki vardır.

Laboratuvarda:

• Gerçek trigliserit dağılımı ölçülür.
• Yağ asidi profilinden teorik dağılım hesaplanır.
• İki değer arasındaki fark incelenir.

Özellikle yüksek linoleik asitli bazı tohum yağlarının zeytinyağına karıştırılmasında ECN 42 farkı yardımcı olabilir.

IOC bu ölçüm için gerçek ve teorik ECN 42 trigliserit içeriği farkının belirlenmesine yönelik resmî yöntem yayımlar.

Trigliserit ve digliserit yapısı ne anlatır?

Yağların temel yapısı trigliseritlerden oluşur. Bu moleküllerin dağılımı ve yağ asitlerinin gliserol üzerindeki konumu yağın kökeni hakkında bilgi verebilir.

Ayrıca digliserit oranları ve izomer dağılımı:

• Yağın yaşı
• Hidroliz
• Depolama
• Isıl işlem hakkında tamamlayıcı bilgi sağlayabilir.

Ancak bu sonuçların yorumlanması çeşit, iklim ve doğal değişkenlik dikkate alınarak yapılmalıdır.

Eritrodiol ve uvaol nedir?

Eritrodiol ve uvaol, zeytin kabuğu ve pirina fraksiyonlarıyla ilişkili triterpenik dialkollerdir.

Yüksek değerler:

• Pirina yağı
• Kabuk ve posa kökenli yağ fraksiyonları
• Uygun olmayan ürün sınıfı açısından değerlendirilir.

Tek başına karar verdirmez; sterol ve mum analizleriyle birlikte yorumlanır.

UV absorbans değerleri tağşişi gösterir mi?

K232, K270 ve Delta K öncelikle oksidasyon ve bazı rafinasyon izleri hakkında bilgi verir.

Özellikle K270 ve Delta K’daki anormallikler:

• İleri oksidasyon
• Rafine yağ varlığı
• Isıl işlem
• Anormal spektral yapı şüphesi oluşturabilir.

Ancak oksidasyon nedeniyle de yükselebilecekleri için bu analizler tek başına başka yağ karışımını kanıtlamaz.

Yağ asidi etil esterleri neden ölçülür?

Zeytinlerin hasattan sonra fermantasyona uğraması etanol oluşumuna yol açabilir. Etanol, serbest yağ asitleriyle reaksiyona girerek yağ asidi etil esterleri oluşturabilir.

Yüksek etil ester miktarı:

• Bekletilmiş zeytin
• Kızışma veya fermantasyon
• Düşük kaliteli hammaddenin deodorize edilmesi ihtimali hakkında bilgi verebilir.

Bu ölçüm özellikle düşük nitelikli yağın hafif işlemlerle duyusal olarak düzeltilip yüksek sınıfta sunulması ihtimalini değerlendirmede yararlıdır.

Duyusal analiz sahteciliği tespit eder mi?

Panel testi doğrudan ayçiçek yağı oranını ölçmez. Ancak:

• Meyvemsiliğin bulunmaması
• Rafinasyona benzer nötr profil
• Kızışma
• Küf
• Ransitlik
• Başka duyusal kusurlar ürünün beyan edilen natürel sızma sınıfına uymadığını gösterebilir.

Bir yağ kimyasal saflık açısından zeytinyağı olabilir fakat duyusal kusur nedeniyle natürel sızma olamayabilir.

Dolayısıyla panel testi özellikle yanlış ticari sınıf beyanının belirlenmesinde önemlidir.

İleri analiz yöntemleri nelerdir?

Klasik mevzuat analizlerinin yanında araştırma ve doğrulama amacıyla:

• Nükleer manyetik rezonans
• Yakın ve orta kızılötesi spektroskopi
• Raman spektroskopisi
• İzotop oranı analizi
• Uçucu bileşik profili
• Kemometrik veri analizi
• DNA temelli yöntemler
• Yüksek çözünürlüklü kütle spektrometrisi kullanılabilir.

Bu yöntemler hızlı tarama veya coğrafi ve çeşitsel doğrulama açısından umut vericidir. Ancak resmî karar için yöntemin doğrulanmış, standardize edilmiş ve ilgili mevzuatta kabul edilmiş olması gerekir.

Neden tek analiz yeterli değildir?

Sahteciler, tek bir yasal sınırı aşmayacak biçimde karışım hazırlayabilir.

Örneğin başka yağ ilavesi:

• Yağ asidi profilini sınır içinde bırakabilir.
• Sterol analizinde belirginleşebilir.
• ECN 42 farkında ortaya çıkabilir.
• Stigmastadienle rafinasyon izi verebilir.

Bu yüzden analizler birbirini tamamlayan bir ağ oluşturur.

Tarım ve Orman Bakanlığına bağlı laboratuvarların faaliyetleri arasında zeytinyağında yağ asidi ve sterol kompozisyonu ile taklit ve tağşiş analizleri yer almaktadır.

Analiz raporu nasıl okunmalıdır?

Raporda şunlar kontrol edilmelidir:

• Numunenin parti bilgisi
• Numune alma tarihi
• Analiz tarihi
• Kullanılan yöntem
• Ölçüm birimi
• Mevzuat sınırı
• Ölçüm belirsizliği
• Laboratuvarın yetkisi veya akreditasyon kapsamı
• Sonuçların hangi ürün sınıfına göre yorumlandığı

Yalnız “uygundur” yazan, parti bilgisi bulunmayan veya yıllar önce düzenlenmiş bir rapor güncel ürünü kanıtlamaz.

Laboratuvar zeytinyağının hikayesini tek bir sihirli cihazla okumaz. Farklı analizler, yağın bıraktığı küçük kimyasal ayak izlerini bir araya getirir.